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杜马斯定氮法测定饲料原料中总氮含量

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方法原理在有氧环境下,样品在燃烧管中燃烧加热(约900 ℃),所生成的干扰成分被一系列适当的吸收剂去除,样品中含氮物质被定量转化成分子氮后被热导检测器检测。实验参照《GB/T 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》和《SN/T 2115—2008 进出口食品和饲料中总氮及蛋白质的检测方法 杜马斯燃烧法》方法,使用杜马斯定氮仪对饲料中总氮含量进行定量测定。

仪器与设备海能D100杜马斯分析仪;电子分析天平;试样筛:孔径0.8 mm;锡箔纸;压片工装;锤片式粉碎机;旋风磨

试剂与材料—氧气:纯度 > 99.999 %
—二氧化碳气:纯度 > 99.999 %
—L-天冬氨酸标准品:纯度 > 99 %
—市购玉米秸、羊草、玉米青贮、稻草、大豆粕、大豆皮、玉米、小麦麸、鱼粉、酵母等样品


样品制备所有样品均在90-110 ℃烘箱内干燥1-2 h,用锤片式粉粹机粗粉碎(孔径 2 mm)后再用旋风磨进一步粉碎,粉碎后过试样筛(孔径0.8 mm) ,留存封口袋中备用。准确称取制备好的试样200 mg -250 mg(精确至0.00001 g)置于锡箔纸中,使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。

方法设置(1)温度/载气流量设置:依次点击设置—设定—系统参数—温度/载气流量设置

燃烧管温度 960℃
二级燃烧管温度 900℃
还原管温度 800℃
CO2设定值 30%

(2)氧气设置:依次点击设置——设定——系统参数——氧气参数

氧气延时 25s
最大通氧时间 360s

(3)实验方法设置:依次点击设置—设定—实验方法—新建方法

方法名称 饲料原料中总氮含量的测定
通氧时间 300s
氧气流量 170ml/min
断氧阈值 10%
自动归零 60s
峰值预期 360s
积分重启延迟 60s
蛋白质换算系数 根据具体样品系数填写

备注锡箔药片放入自动进样器时,压紧面朝上放置,防止工装操作锡纸露边角造成的进样器机械故障。

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