赛默飞世尔

仪器iCAP Qc ICPMS （Thermo Scientific），U3000 HPLC(ThermoScientific)。

试剂及标准品乙酸铵（AR，广东光华科技股份有限公司）；甲醇（Opatima，Fisher Scientific）；2- 巯基乙醇（CR，上海埃彼化学试剂有限公司）；25% 四甲基氢氧化铵（AR，国药化学试剂有限公司）；甲基汞标液（中国计量科学研究院）、乙基汞标液（中国计量科学研究院）、无机汞（国家钢铁材料测试中心）；鱼肉标样 GBW10029（中国计量科学研究院）。

工作曲线溶液以流动相逐级稀释汞形态标液，配制成 0、0.1、0.2、0.4、1、2 μg/L 三种汞形态混合标准溶液。

样品前处理方法微波萃取，取 500 mg 鱼肉样品于干燥的微波萃取罐中，加入4 mL 25%四甲基氢氧化铵溶液，在萃取仪中30 W（120摄氏度）萃取 3 分钟，用流动相定容成 10 mL 溶液，测试时根据样品含量用流动相稀释合适倍数后进样。同时对实际样品做加标试验。

仪器参数本方法中采用 Thermo Fisher Scientific U3000 HPLC 与 iCAP QICP-MS 联用，同时通过 Qtegra（ICP-MS 软件）中内嵌色谱软件变色龙（Chromeleon），无需触发线即可实现同一样品序列内色谱数据采集和处理的功能。本方法中 LC 及ICP-MS 仪器工作参数如表 1 所示。

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