赛默飞世尔

仪器介绍iCE3500 原子吸收光谱仪有别于其它传统设计的仪器，她采用人体工程学设计，特别的对称光路结构、光学双光路设计，包括：
无需更换和校准的双原子化系统；
双背景校正功能；
特别一体化的石墨炉可视进样系统；
其采用动态光学控温的石墨炉系统，可配置普通和交流塞曼石墨炉，具有升温高、速率快及石墨管适用性强、使用寿命长等特点。

方法提要试样采用 盐酸- - 硝酸- - 氢氟酸- - 高氯酸消解溶解后，在 1%硝酸介质中，按照选定的仪器参数条件，使用 5%磷酸二氢铵为基体改进剂，准确地测定了样品中的镉。

实验设备及器皿 iCE 3500 原子吸收分光光度计（Thermo Scientific）；
Cd 空心阴极灯（Thermo Scientific）；
超纯水机（Fisher Scientific）；
20~100uL、200~1000uL 微量移液器（Fisher Scientific）；
10、50mL HPDE 容量瓶（NALGENE）；

试剂及标准品高纯硝酸，65% v/v（Fisher Scientific）；
高纯盐酸，37% v/v（Fisher Scientific）；
氢氟酸，30% v/v（优级纯，国药集团）；
高氯酸，72% v/v（优级纯，国药集团）；
单元素储备液 Cd 1000mg/L（中国计量科学研究院）；

水标液测试溶液Cd 采用外标法进行测定：采用国家标准物质水溶液，将 Cd 标准溶液配置为 2ppb 利用iCE3500 石墨炉自动进样器自动稀释进行工作曲线测定。

样品处理称量 0.2500 克样品（样品在 105℃下干燥）于 50ml PTFE 烧杯中，用少量水润湿，加入15 毫升盐酸，盖上 PTFE 表面皿。在电热板上，加热煮沸 20-30 分钟。在烧杯中加入 5 毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸 1 小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至 10 毫升左右。在烧杯中加入 15 毫升 HF、1 毫升高氯酸，盖上 PTFE 表面皿继续加热分解 1-2 小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热 2 小时，蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁，再滴加 5 滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。在烧杯中加入 7 毫升（1+1）盐酸，加热浸取。冷却，移入 50 毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均（此溶液为 7%的盐酸）。立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液残余 HF 腐蚀容量瓶。移取 2.000ml 样品溶液，用 1%硝酸稀释定容到 10ml，待测。

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