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IC-ICP-MS分析动物源性食品中As的形态
赛默飞世尔
18663999912
仪器iCAP Q/RQ ICPMS (Thermo Scientific)
IC5000 + (Thermo Scientific)
超纯水机(Thermo Scientific)
电子天平(Metler-toledo)
20~100 μL、200~1000 μL微量移液器
(Fisher Scientific)
试剂及标准品砷甜菜碱溶液标准物质硝酸AsB(国家标准物质
中心)
二甲基砷溶液标准物质DMA(国家标准物质中心)
亚砷酸根溶液标准物质AsIII(国家标准物质中心)
砷胆碱溶液标准物质AsC(国家标准物质中心)
一甲基砷溶液标准物质MMA(国家标准物质中心)
砷酸根溶液标准物质AsV(国家标准物质中心)
阿散酸ASA(Aladdin)
硝基胂酸NAPP(Aladdin)
卡巴胂KAB(Aladdin)
洛克沙胂ROX(Aladdin)
仪器配置采用Thermo Scientific Dionex ICS5000+离子色谱分离,以Thermo Scientific iCAP Qc/RQ ICP-MS作为高灵敏度元素检测器,检测从IC洗脱的砷形态。选用高效能AS7阴离子柱实现10种砷形态的快速、超效分离。
仪器参数
表1. iCAP Q/RQ运行参数 | |
仪器参数 | 设置值 |
RF功率(W) | 1550 |
冷却气(L/min) | 14 |
辅助气(L/min) | 0.8 |
雾化气(L/min) | 1.02 |
Q Cell 气体(mL/min) | 4.0(He) |
KED 电压(v) | 3 |
驻留时间(ms) | 100 |
分析质量数 | 75As |
表2. ICS 5000 + 离子色谱运行参数 | |
柱子 | Dionex IonPac AS 7(4ⅹ250 mm) |
洗脱 | 梯度 |
流动相 | A相:去离子水 B相:(NH 4 ) 2 CO 3 |
流速 | 1.0 mL/min |
进样体积 | 20 μL |
持续时间 | 900 s |
标准溶液制备将10种标准物质配制成blank、1、5、10、20、50、100、200 ppb混合标准溶液,做为工作曲线
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