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微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中的铅含量
多宝在线(中国)
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实验仪器:TANK微波消解仪、PG原子吸收光度计、赶酸仪、玻璃仪器等;
实验试剂:高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、盐酸(37%,GR)、氢氟酸(40%,GR)、铅标液( GSB04-1742-2004)、去离子水
实验方法:取样
将采集的土壤样品风干,去除异物并研磨,过100目筛后保存待用。
微波消解
取2.2中的土壤样品0.3g,精确到0.0001g,放入消解罐,同时准备一份样品空白。向两个消解罐中分别加入6mL硝酸,3mL氢氟酸,3mL盐酸和2mL高氯酸,组装好后放入消解仪,设置消解参数,进行消解:
温度(℃) | 升温时间/min | 保温时间/min | 压力/psi |
220 | 10 | 30 | 400 |
标准溶液
编号 | 浓度 | 硝酸/ml | 铝标准贮备液/ul | 定容体积/ml |
s1 | 0.0 | 0.5 | 0.0 | 10 |
s2 | 20.0 | 0.5 | 2.0 | 100 |
s3 | 40.0 | 0.5 | 4.0 | 10 |
s4 | 60.0 | 0.5 | 6.0 | 100 |
s5 | 80.0 | 0.5 | 8.0 | 100 |
s6 | 100 | 0.5 | 10 | 100 |
原子吸收石墨炉法
序号 | 温度(℃) | 升温时间/s | 保温时间/s |
1 | 90 | 5 | 10 |
2 | 120 | 5 | 10 |
3 | 500 | 5 | 5 |
4 | 1700 | 0 | 2 |
5 | 1800 | 1 | 2 |
波长 283.3nm,光谱带宽 0.4nm,灯电流 2 mA,进样体积10μL,采用峰面积计算方法。
石墨炉法测土壤中镉含量的参数设置及升温程序如下
序号 | 温度(℃) | 升温时间/s | 保温时间/s |
1 | 100 | 5 | 10 |
2 | 600 | 5 | 10 |
3 | 1900 | 0 | 3 |
4 | 2000 | 1 | 2 |
5 | 1800 | 1 | 2 |
结论利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中,Pb含量为4.0mg/kg,回收率98%,RSD为1.8%,整个方法快速准确。
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