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凯氏定氮法测定药用尿素中氮含量
多宝在线(中国)
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仪器与试剂仪器
K1160全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪
试剂
硫酸(分析纯)、硼酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片(3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片)、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。
实验方法取样
称取尿素样品0.2g(精确至0.1mg),用称量纸包号后放入消化管中,加一片催化剂片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g),加入10mL浓硫酸。同时做空白实验。
消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却。消解过程设定消解温度参数如下表:
温度(℃) | 时间(min) | |
1 | 420 | 60 |
上机测试
消化完毕后,将消化管取下冷却。待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上,开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下:
硼酸 | 稀释水 | 碱液 | 蒸馏量 | 蒸汽流量 |
25ml | 30ml | 35ml | 5min | 100% |
实验结果仪器自动滴定并计算,计算公式如下。
式中:c-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL),精确到小数点后四位
编号 | 取样量(g) | 含氮量(%) | 尿素含量(%) | 尿素含量平均值(%) | RSD/% |
1 | 1.1500 | 46.457 | 99.650 | 99.88 | 0.32 |
2 | 0.1497 | 46.503 | 99.749 | ||
3 | 0.1502 | 46.732 | 10.240 |
实验结论通过以上测得数据可知,利用全自动凯氏定氮仪测定药用尿素含量平行性良好,且具有操作简单,安全性高,节省人力等优点。
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